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一文全面了解ICP送样须知(含制样及测试说明) - 知乎
一文全面了解ICP送样须知(含制样及测试说明) - 知乎切换模式写文章登录/注册一文全面了解ICP送样须知(含制样及测试说明)测试狗科研服务已认证账号电感耦合等离子发射光谱仪(ICP) 是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。ICP主要应用于 无机元素的定性及定量分析 。 ICP-OES可同时测定元素周期表中多数元素(金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素),且均有较好的检出限。检测器线性范围可达到4〜5个数M级。测试样品分类一、直接测试的无机液体样品(不需消解的液体样品) 1. 含氢氟酸液体样品须用纯水稀释后测试;纯氢氟酸样品必须注明,否则将损坏测试仪器。 2. 纯盐酸、硝酸、高氯酸、浓硫酸等需特别注明,特别是浓硫酸,否则须承担这些试剂产生的危险实验后果。告知后,一般用纯水稀释测试;3. 浓酸性水溶液液体(浓度20%以上)样品,非纯酸试剂水溶液液体,一般用纯水稀释测试;4. 稀酸性(浓度20%以下)液体样品,一般可以直接测试;5. 水样一般用10%的稀硝酸酸化后测试;6. 对于强碱性样品,一般浓酸酸化后测试;7. 以上液体样品量一般需要提供5ml左右溶液,至少3ml以上。声明:由于测试仪器为ICP光谱仪,所有粉末样品不能直接测试的,直接测试的必须是溶液样品。 二、需要消解的样品 A、含有机溶剂的液体样品:1. 纯有机液体样品必须消解:纯有机溶剂必须告知是否有毒、加酸加热是否会爆等等危险,否则应该承担由此产生的后果;2. 含低浓度有机物的水溶液(浓度10%以上的有机水溶液),一般也需消解后测试;3. 部分含较低浓度有机物的水溶液可能可以直接测试,如含5%以下的有机水溶液,需咨询客户是否需要消解测试;B、油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金属氧化物及金属等,均需要加酸消解后测试1. 油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等较难消解的样品,一般采用反应釜烘箱加热方式(默认190℃/8h)溶解;2. 金属及金属氧化物等,较易溶解的样品,一般采用普通加热的方式,例如电热板。消解样品测试一般过程一、测试准备分析天平,精确到0.0001g50ml反应釜耐高温高压塑料容量瓶(10ml、25ml、50ml、100ml)移液枪(0~1000ul)漏斗,滤纸西陇科学牌优级纯浓硝酸,浓盐酸,双氧水,氢氟酸,高氯酸,浓硫酸艾可超纯去离子制水机电感耦合等离子体发射光谱仪: 安捷伦ICPOES730电感耦合等离子体质谱仪:安捷伦ICPMS7700二、样品处理过程1、称量:准确称取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分别记录其质量m1、m2、m3…2、向称量好的样品消解管中分别加入适量无机酸(一般5ml浓硝酸/1ml氢氟酸)。盖上盖子并将其放入不锈钢反应釜中,置于烘箱中控制温度190度加热约10小时后,即停止加热冷却。3、将冷却后的溶液转移至25ml塑料容量瓶中,最后用去离子水定容。4、准备好标准测试溶液,标准溶液为国家标准物质,曲线浓度点分别为:0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L;5、仪器测试,通过仪器ICP-OES先做好标准溶液校准曲线,输入样品质量和体积,再依次测试消解好的溶液,超出曲线范围的稀释后再测试。三、测试结果最后通过谱图确定每个样品中所测元素最终含量,得到测试结果。四、结果模板样品及测试说明1. 不接易燃易爆剧毒和放射性样品。对于待测样品,加酸会剧烈反应或者易爆、剧毒、有辐射的样品需特别注明,否则由此产生的一切后果自行承担。2. 对于粉末样品的样品量至少提供0.05g以上比较理想,一般取样0.1g左右测试。 3. 对于液体样品量至少提供5ml左右,若待测元素含量较高的可以少量。 4. 样品尽量多送点,以防需要重测。 5. 对于测试方法,若无指定方法则按内部测试方法测试。6. 对于需要做多元素/全元素测试的,最好列出重点要测或者必须要测的元素;因为一次测试不能测到所有的元素含量,另外部分元素需要针对性的测试方法。7. 以上测试为ICP-OES测试,若含量太低且要求ICP-MS测试,则费用增加,详情见官网。 8. 测试结果收到后尽量3个工作日内确认,逾期视为满意一般不再处理; 若对测试结果有疑问应及时提出重测,重测则根据实际情况再议。9. 仪器能测的所有元素如下图蓝色背景。10. 测试仪器及参数设置信息: A、安捷伦ICPOES730B、安捷伦ICPMS7700声明:投稿或转载请联系GO三思(kf01@ceshigo.com),如需转载请注明出处,并附有原文链接,谢谢!发布于 2019-09-19 13:24科研赞同 4219 条评论分享喜欢收藏申请
ICP光谱仪_百度百科
谱仪_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心ICP光谱仪播报讨论上传视频分析仪器收藏查看我的收藏0有用+10ICP光谱仪是一种用于材料科学领域的分析仪器,于2004年5月1日启用。中文名ICP光谱仪产 地美国学科领域材料科学启用日期2004年5月1日所属类别分析仪器 > 光谱仪器目录1技术指标2主要功能技术指标播报编辑分辨率:0.005nm,在200nm;仪器稳定性:RSD≤0.5%。 [1]主要功能播报编辑可分析元素周期表中的绝大部分元素,适用于各种样品中元素含量的分析。广泛用于材料、环境、地质、石化、生物等领域。 [1]新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000电感耦合等离子光谱发生仪_百度百科
等离子光谱发生仪_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心收藏查看我的收藏0有用+10电感耦合等离子光谱发生仪播报讨论上传视频用于电感耦合等离子光谱发生的设备电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.。中文名电感耦合等离子光谱发生仪用 途电感耦合等离子光谱发生类 别仪器设备ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000电感耦合等离子光谱发生仪_百度百科
等离子光谱发生仪_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心收藏查看我的收藏0有用+10电感耦合等离子光谱发生仪播报讨论上传视频用于电感耦合等离子光谱发生的设备电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.。中文名电感耦合等离子光谱发生仪用 途电感耦合等离子光谱发生类 别仪器设备ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) - 知乎
一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) - 知乎切换模式写文章登录/注册一文看懂电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)深圳八六三检测第三方检测机构中新材料技术领域的专家一、ICP-MS介绍1.ICP-MS介绍ICP-MS全称为电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry)。 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。2.ICP-MS构成a.电感耦合等离子体:样品引入系统;离子源b.接口:采样锥;截取锥c.质谱:离子透镜系统;四级杆离子过滤器;检测器3. ICP-MS分类• 四极杆(Quadrupole)• 扇形场(Sector Field)• 飞行时间(Time of Flight)• 离子阱(Ion Trap)4. ICP-MS优点-可测定的元素面宽;可达80余元素;-多元素同时测定,包括同位素分析,有机物中金属元素的形态分析;-灵敏度高、检出限低;10-9左右提高到10-12g/mL的水平;-选择性好、谱线干扰少;-动态线性范围宽:可达8个数量级。5.ICP-MS应用(1)水环境的监测分析 (2)土壤环境的监测分析 (3)半导体行业材料杂质分析 (4)钢铁及有色金属分析 (5)石油化工分析 (6)法医公安分析 (7)核工业分析 二、ICP-MS检测标准及测定方法6. ICP-MS检测标准-HJ 657-2013空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法-HJ 700-2014水质65种元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-HJ 766-2015固体废物 金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法-HJ 803-2016土壤和沉积物12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法-GB/T 30903-2014无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)-GB/T 35828-2018化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 33351.1-2016电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第1部分:电感耦合等离子体质谱法-GB/T 8647.11-2019镍化学分析方法 第11部分镁、铝、锰、钴、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 5121.28-2021铜及铜合金化学分析方法 第28部分:铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法-GB/T 17418.7-2010地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分:铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法7. ICP-MS常用的测定方法(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围,即半定量分析,不需要标准溶液,多数元素测定误差小于20%;(3)用标准溶液校正而进行定量分析,这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能;(4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能,可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。三、ICP-MS检测案列-8.1水质分析背景信息:鉴别是否符合电子级水测试方法:GB/T 11446.1-2013电子级水测试结果:测试项目单位测试结果EW-Ⅱ标准值单项判定铜(Cu)μg/L0.44≤1符合锌(Zn)μg/L0.22≤1符合镍(Ni)μg/L0.49≤1符合钠(Na)μg/L1.52≤2符合钾(K)μg/L1.00≤2符合铁(Fe)μg/L0.10------铅(Pb)μg/L<0.01------测试结论:该水质符合EW-Ⅱ电子级水。-8.2化妆品有害物质分析背景信息:鉴别该化妆品是否符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)测试方法:《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章1.6电感耦合等离子体质谱法测试结果:检验项目单位检验结果方法检出浓度限值汞mg/kg<0.00330.0033≤1铅mg/kg0.1250.090≤10砷mg/kg<0.00330.0033≤2镉mg/kg<0.00330.0033≤5测试结论:理化检验项目铅、砷、汞、镉均符合《化妆品安全技术规范》2015年版的限值规定。发布于 2023-10-31 17:20・IP 属地广东电感耦合等离子体质谱原理与应用(书籍)化妆品安全技术规范赞同1 条评论分享喜欢收藏申请
成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎
成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS - 知乎首发于生化环材切换模式写文章登录/注册成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS测试狗科研服务已认证账号FirstXRF指的是X射线荧光光谱仪,可以快速同时对多元素进行测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。从不同的角度来观察描述X射线,可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪,缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪,可缩写为WDXRF或WDX,但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,并以此进行定性和定量分析。EDX用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线进入Si(Li)探测器,便可进行定性和定量分析。EDX体积小,价格相对较低,检测速度比较快,但分辨率没有WDX好。XRF用的是物理原理来检测物质的元素,可进行定性和定量分析。即通过X射线穿透原子内部电子,由外层电子补给产生特征X射线,根据元素特征X射线的强度,即可获得各元素的含量信息。这就是X射线荧光分析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是表面化学分析,故测得的样品必须满足很多条件才准,比如表面光滑,成分均匀。如果成分不均匀,只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此,其他的不能表示。XRF的优点:分析速度高。测定用时与测定精密度有关,但一般都很短,2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。非破坏性。在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象。同一试样可反复多次测量,结果重现性好。分析精密度高。制样简单,固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。测试元素范围大,WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下检测大多数元素,Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。可定量分析材料元素组成,分辨率高,探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。SecondICP是电感耦合等离子谱仪。根据检测器的不同分为ICP—OES(电感耦合等离子发射光谱仪,也称ICP-AES)和ICP-MS(电感耦合等离子质谱仪)。两者均能测元素周期表中的绝大部分元素,但能测得元素稍微有异,检测能力上后者要比前者高。因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml,可以同时测试多种元素,灵敏度高,检测限低,测试范围宽(低含量成分和高含量成分能够同时测试)。ICP-OES其前身为ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射谱仪),它基于物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量,参照同时测定的标准溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm,因为原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160 nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。注:测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关,有些仪器只能测160 nm以上的波段。一般情况下,ICP-AES测试的都是液体样品,因此测试时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液);测试的样品必须保证澄清,颗粒、悬浊物有可能堵塞内室接口或者通道;溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分(如HF和强碱等)。由于现在ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线,“原子发射光谱仪”已经不是那么科学,所以现在都叫OES了。ICP—OES可同时分析常量和痕量组分,无需繁复的双向观测,还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪,具有检出限极低、重现性好,分析元素多等显著特点,ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图:ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器,通过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比(M/Z)大小进行分离并记录其信息来分析。若其所得结果以图谱表达,即所谓的质谱图。ICP-MS的进样部分及等离子体和ICP-AES的是极其相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息。还可进行同位素测定。ICP-MS具有极低的检出限,其溶液的检出限大部份为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍,一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图:整体来说,ICP-OES和ICP-MS可分析的元素基本一致,不过由于分析检测系统的差异,两者的检测限有差异:ICP-MS的检测限很低,最好的可以达到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的级别。不过ICP-MS只能分析固体溶解量为0.2%左右的溶液(因此经常需要稀释),而ICP-AES则可以分析固体溶解量超过20%的溶液。ThirdEDS是能量色散X射线谱仪,简称能谱仪,常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分分析。利用发射出来的特征X射线能量不同而进行的元素分析,称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si(Li)半导体检测器,即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲分析器。目前还不能用于分析超轻元素(O、N、C等)。由于能谱仪中Si(Li)检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线,故只能分析Na以后的元素。能谱仪结构简单,数据稳定性和重现性较好。WDS全称波长分散谱仪,简称波谱仪,常用作电子探针仪中的微区成分分析,其分辨率比能谱仪高一个数量级,但它只能逐个测定每一元素的特征波长,一次全分析往往需要几个小时。在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发各个相应元素的特征X射线。被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高,缺点是X射线信号的利用率极低,难以在低束流和低激发强度下使用。波谱仪可分析铍(Be)— 铀U之间的所有元素。波谱仪的定量分析误差(1-5%)远小于能谱仪的定量分析误差(2-10%)。波谱仪要求样片表面平整,能谱仪对样品表面没有特殊要求。EDS需要与SEM、TEM、XRD等联用,可做电分析、线分析和面分析。WDS对于微量元素即含量小于0.5%元素分析明显比EDS准确。波谱仪分辨本领为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪最佳分辨本领为149eV。Final综上所述,XRF和ICP常用作成分的定量分析,其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法进行测试。相对XRF,ICP的检测范围更宽,检测极限更低,检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件进行成分分析,但多作为半定量分析,仅可以看出各个元素的比值和大概分布情况及含量,准确性不如XRF和ICP。声明:本文版权属于测试狗,投稿转载请联系GO三思(kf01@ceshigo.com),如需转载请注明出处,并附有原文链接,谢谢!发布于 2019-08-22 14:19科研赞同 10915 条评论分享喜欢收藏申请转载文章被以下专栏收录生
icp-ms是什么分析仪? - 知乎
icp-ms是什么分析仪? - 知乎首页知乎知学堂发现等你来答切换模式登录/注册仪器icp-ms是什么分析仪?关注者6被浏览7,466关注问题写回答邀请回答好问题添加评论分享5 个回答默认排序安捷伦科技中国已认证账号 关注ICP-MS是一种元素分析技术,这意味着它用于测量元素,而不是通过LC/MS和GC/MS测量的分子和化合物。ICP-MS使用氩(Ar)等离子体(ICP)将样品转化为离子,然后使用质谱仪进行测量。ICP-MS仪器由离子源(ICP)、质谱仪(MS)——通常是扫描四极质谱过滤器和检测器组成。ICP处于大气压力下,而MS和检测器在真空室中工作,因此ICP-MS还需要真空泵、真空接口和一些静电离子“透镜”来聚焦系统中的离子。现代ICP-MS系统通常还包含一些解决光谱干扰的设备或机制。一般分为单四极杆和串接四极杆,二者检出限和抗干扰能力不同,主流的仪器厂家如安捷伦,同时提供这两种类型的ICP-MS,如Agilent ICP-MS 7850和8900。发布于 2022-05-24 11:40赞同 11 条评论分享收藏喜欢收起杨杨杨涛呀互联网行业 从业人员 关注icp-ms的英文全称是Inductive Coupled PlasmaMass Spectrometer,中文是电感耦合等离子体质谱仪,它是20世纪80年代发展起来的无机元素和同位素分析测试技术,它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术。它主要用于微量和痕量元素的多元素快速分析,也主要用于包括水体、岩石、土壤、湖泊沉积物等地学样品中微量金属元素的定性、定量和同位素比值测定。我这里建了实验相关圈子,另准备1000份选购指南,欢迎评论领取~发布于 2023-07-06 10:54赞同添加评论分享收藏喜欢
ICP光谱仪_百度百科
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电感耦合等离子光谱发生仪_百度百科
等离子光谱发生仪_百度百科 网页新闻贴吧知道网盘图片视频地图文库资讯采购百科百度首页登录注册进入词条全站搜索帮助首页秒懂百科特色百科知识专题加入百科百科团队权威合作下载百科APP个人中心收藏查看我的收藏0有用+10电感耦合等离子光谱发生仪播报讨论上传视频用于电感耦合等离子光谱发生的设备电感耦合等离子体(ICP)是用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.。中文名电感耦合等离子光谱发生仪用 途电感耦合等离子光谱发生类 别仪器设备ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高.新手上路成长任务编辑入门编辑规则本人编辑我有疑问内容质疑在线客服官方贴吧意见反馈投诉建议举报不良信息未通过词条申诉投诉侵权信息封禁查询与解封©2024 Baidu 使用百度前必读 | 百科协议 | 隐私政策 | 百度百科合作平台 | 京ICP证030173号 京公网安备110000020000ICP-MS实用指南 - ICP-MS - 实验与分析
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ICP-MS实用指南
实验与分析
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2021-01-07
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ICP-MS
前处理
微波消解
ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析最擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器。
ICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱仪,可以用于物质试样中一个或者多个元素的定性、半定量和定量分析;能测定周期表中90%的元素,特别是对金属元素分析最擅长,他和ICP-OES、AAS是化学元素分析的常用的三种仪器,其中ICP-MS的检测限最低,可以达到PPT(10的负12次方)级。标准偏差为2-4%,每个元素的测定时间仅为10s,非常适合多元素的同时测定分析。
那么,对于ICP-MS,我们特地为大家搜集一些小TIPS,以问答的形式呈现给大家,希望能对您的实验起到参考作用:
一.针对环境样品,使用ICP-MS检测时比较快的前处理方法有哪些?
1.采用高压微波消解系统,MILLSTONE或CEM等等;
2.微波消解或酸浸取,视样品和元素而定,如果作同位素丰度,用浸取就够了;
3.视哪种环境样品而定,水样用酸固定就可以了,土壤比较难做,微波消解也可以,按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。
二.使用ICP-IES做土壤中金属的含量时。预处理用微波消解仪,先把土壤风干,然后用磨成粉,再过筛,最后大约称取0.2g左右,消解后无固体,但是检测结果两个平行样很差,相对偏差达到有200%是什么原因?
1. 如果所有的元素含量测出的平行性都不好的话,说明是制样或消解过程有问题,如果是个别元素,比如铁元素,则可能是由于污染引起的;
2. 有可能是样品不均匀造成;
3.微波消解过程很可能造成平行性不好。
三.ICP-MS测食品样品效果不好,怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等,它们之间有互相干扰么 ?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC);
2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,最好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑;
3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正法比较困难;
4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,使用原子荧光较测这俩元素更好些,其他元素应该也没问题;
5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解,Se和As最好用氢化物发生器进样ICP-AES或AFS做,ICP-MS不适合。
四.ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?
1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物;
2. 一般的浓度是10ppm,这样就能比较好的清洗Hg的残留了;
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高浓度的,汞容易挥发,一般作<20ppb的比较好操作;
4. 用0.1%巯基乙醇 ;
5. 用金溶液是经验溶液,效果比较好。
五、ICP-MS测Hg效果如何?检测含量范围有多大?
ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级,不过样品的处理和介质很重要,不然偏差很大,记忆效应也很大;测Hg很麻烦,主要是记忆,用碱性溶液洗才有效;一般来说作10ppb左右或者以下的比较好,因为记忆效果很大,做完了要清洗很长时间。可以用稀释的做,用金来洗比较好。
六、用ICP-MS可以做血样中微量元素吗?做的结果Fe总是偏低,内标Sc的回收率低,且不能固定选一个内标进行元素的测定,比方说,今天用209做Pb的内标,质控值很好,但隔天做Pb的质控值就低很多。什么原因?
1. 血样重点看消化过程,一般基体影响不太大,Fe用冷焰做的话,Sc本身电离的不好,信号不是很稳定的,至于209内标校正Pb的测定不稳定,或者是仪器的质量数有所漂移,或者是Bi的溶液水解导致不稳定。
2. 血样直接稀释测定,有机质没有被消化,粘度较大,导致进样管道记忆效应严重,测定效果不好。应该用HNO3封闭溶样消化有机质,这样稀释倍数可以降低,测试效果好。
3. 我做血清,现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的,加0.01%TritonX-100,在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。
4. 用1%的硝酸不会有沉淀,但很多元素的日间精密度很差。
七、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释,质量数的选择等
1. 酸化,过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏, 一般采用十倍稀释的方法来做。
2. 你测的是重金属 不管是ORS,DRC,CCT作用都不是太大,反应池对85以下质量数效果比较好。cd 111 会受MOZr等氧化物干扰,可以编辑校正方程,Pb最好用206+207+208 ,Hg 202。
八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时,消解液很清亮,可是当移入容量瓶加超纯水后,溶液就浑浊了(可以排除其他污染)随着加入的水增加溶液浑浊度增加。最后溶液的酸度为6%左右。是什么原因?如何解决?
1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后过滤,滤液应不会再浑浊,注意将滤纸多洗几次后定容.。
2. 原来消解生物样品的时候,如果消解不完全,加水会有浑浊出现,你把酸量加大一些试试,看是不是没有消解完全。
九、最近用ICP做矿石样,用标准加入法测得线性还可以,但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且很多定量分析都用内标法。采用标准加入法的多不多呢?
1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题,矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些,对于背景简单的样品内标法简便一些。
2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中不含有你选择的作为内标的元素。
3. 个人认为首选内标法,实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦,样品多的话就没辙了。
十、有机质谱绝对禁止无机的东西进去,因为无机盐类不挥发,会污染质谱。那么无机质谱又是怎么克服这个问题呢?
1. 无机质谱的样品处理一般经过消解,有机物残留很少,经过ICP会完全分解。
2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少,而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的,这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。
3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的,有机质谱和无机质谱的离子源温度不同,有机质谱离子源温度较低,无机盐无法分解,因此沉积现象会非常严重。无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离,但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近,因此接口需要经常清洗。
利用碰撞反应池ICP-MS 测定膳食补充剂中的多种重金属
ICP-MS元素分析在民生应用中谱写华章
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icp 光谱分析仪的工作原理是什么? - 知乎
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Home›Industrial & Applied Sciences›Mass Spectrometry›Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy (ICP-MS)Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS)An advanced and comprehensive portfolio of ICP-MS instrumentsThermo Scientific ICP-MS instruments are designed to meet the needs of all laboratories, from high-throughput laboratories performing applied testing to cutting-edge research facilities.Browse our complete instrument portfolio and contact us to help you tailor a solution specific to your application and workflow needs.Contact usOverviewSelection guideServiceVideos, webinars, & toursLearning materialsContact us Overview of ICP-MS technologiesSingle Quadrupole ICP-MS (SQ‑ICP‑MS)Complete elemental analysis from sub-ppt to ppm levels, allowing high sample throughput in both applied testing and industrial laboratories.Triple Quadrupole ICP-MS (TQ‑ICP‑MS)Advanced interference removal for best-in-class detection limits and accuracy built into a compact benchtop instrument.Multicollector ICP-MS (MC-ICP-MS)Offers isotope ratio analysis with precision, sensitivity, dynamic range and stability for the fields of earth sciences, nuclear sciences, and other disciplines.High Resolution ICP-MS (HR-ICP-MS)Class-leading elimination of interferences for ultra-sensitive, reliable multi-element analyses at trace levels, even without sample preparation.Software for Trace Elemental AnalysisWe offer an intuitive, user-friendly software platform designed to simplify trace elemental analysis workflows and maximize efficiency. 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